在生活中，人们对动物胶相信都有一定的了解，那么动物胶的凝聚重量法是怎样的呢？在这里让华康为您解析动物胶凝聚重量法。动物胶凝聚重量法— 滤液钼蓝比色法测定二氧化硅

 

　　1 方法提要

 

　　试样经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、灼烧，氢氟酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅。

 

　　2 试剂

 

　　2.1 无水碳酸钠(固体)。

 

　　2.2 焦硫酸钾(固体)。

 

　　2.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。

 

　　2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。

 

　　2.5 盐酸(1+1;2+98)。

 

　　2.6 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。

 

　　2.7 硝酸银溶液(10g/L)：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀释至100mL。

 

　　2.8 动物胶溶液(10g/L) ：将1g明胶溶于100mL约70℃的水中(用时配制)。

 

　　2.9 硫酸(1+1):将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。

 

　　2.10 硫酸(1+4):将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀。

 

　　2.11 过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。

 

　　2.12 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至100mL。

 

　　2.13 抗坏血酸溶液(50g/L):用时配制。

 

　　2.14 二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅):准确称取0.1000g预先经950℃～1000℃灼烧1h的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠，盖好坩埚盖，高温熔融5min～10min,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300 mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存。

 

　　2.15 二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅):准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制)。

 

　　3 仪器

 

　　3.1 分光光度计。

 

　　3.2 天平：感量0.1mg。

 

　　3.3 烘箱。

 

　　3.4 恒温水浴。

 

　　4 分析步骤

 

　　4.1 工作曲线的绘制

 

　　4.1.1 准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液(乙)(此系列标准溶液100mL中各含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅)于一系列的100mL容量瓶中，加水约至50mL，混匀。

 

　　4.1.2 分别加0.5mL盐酸(1+l)、加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀，按表2不同室温放置不同时间，再分别加5mL硫酸(1+l),混匀，加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀，用水稀释至标线，混匀，放置10min～20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。

 

　　表2 放置时间

 

　　室温，℃ 放置时间，min

 

　　10～20 30

 

　　20～30 15～20

 

　　30～35 10～15

 

　　4.2 测定

 

　　4.2.1 称取0.5g(精确至0.0001g)试样于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠覆盖其上，盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至950℃～1000℃，熔融30min。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿中徐徐加入40mL盐酸(1+1)，待反应停止后，取下表面皿，用盐酸(1+1)洗净坩埚及盖，洗液合并于瓷蒸发皿中，用水冲洗表面皿及瓷蒸发皿边缘处。置蒸发皿于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸(ρ1.19g/mL)并搅拌均匀，在70℃～80℃水浴中保温5min，缓缓加入10mL动物胶溶液(10g/L)，充分搅拌并保温10min～15min，取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸(2+98)洗涤瓷皿及沉淀6次～8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷皿，用温水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检验]。

 

　　4.2.2 将沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。

 

　　4.2.3 用少量水湿润沉淀，加2滴～3滴硫酸(1+1),5mL～8m L氢氟酸，加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃～1000℃灼烧10min～15 min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。

 

　　4.2.4 将坩埚内残渣用0.5g焦硫酸钾熔融，冷却，溶融物用热水溶解后合并于烧杯中。

 

　　4.2.5 为破坏动物胶，加入10mL硝酸(ρ1.42g/mL)并微沸30min，直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(A)，可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。

 

　　4.2.6 分取10.00mL试样溶液(A)于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液(100g/L)，加盖表面皿，加热至微沸并保持2min(不可蒸干)，取下稍冷，用水冲洗表面皿，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下操作步骤同本标准 4.1.2。

 

　　5 结果计算

 

　　二氧化硅的含量以质量分数X2计，数值以10-2或%表示，按式(2)计算:

 

　　(2)式中:

 

　　m3──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，单位为克，g;

 

　　m4──用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及坩埚的质量，单位为克，g;

 

　　m── 试样的质量，单位为克，g;

 

　　c──由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量,单位为毫克，mg;

 

　　n──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。

 

　　6 允许差

 

　　两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合表3的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均值做为最终结果，否则，应重新测定。

 

　　表3 二氧化硅含量的允许值

 

　　二氧化硅含量， %

 

　　<50 0.40

 

　　允许差， %

 

　　≥50 0.50

 

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